GB 5009.11-2014: 食物安全国家规范 食物中总砷及无机砷的测定
本规范榜首篇规则了食物中总砷的测定办法。本规范第二篇规则了食物中无机砷含量测定的液相
本规范榜首篇榜首法、第二法和第三法适用于各类食物中总砷的测定。第二篇适用于稻米、水产动
物、婴幼儿谷类辅佐食物、婴幼儿罐装辅佐食物中无机砷(包含砷酸盐和亚砷酸盐)含量的测定。
5.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后破坏均匀,装入洁净聚乙烯瓶中,密封保存备用。
5.1.3 蔬菜、生果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品,洗净晒干,取可食部分匀浆,装入洁净聚乙烯瓶中,密封,于4℃冰箱冷藏备用。
蔬菜、生果等含水分高的样品,称取2.0g~4.0g(准确至0.001g)样品于消解罐中,参加5mL硝
酸,放置30min;粮食、肉类、鱼类等样品,称取0.2g~0.5g(准确至0.001g)样品于消解罐中,参加
5mL硝酸,放置30min,盖好安全阀,将消解罐放入微波消解体系中,依据不一样的样品,设置适合的
微波消解程序(见表A.1~表A.3),按相关过程进行消解,消解彻底后赶酸,将消化液转移至25mL容
量瓶或比色管中,用少数水洗刷内罐3次,兼并洗刷液并定容至刻度,混匀。一起作空白试验。
2.00mL~5.00mL于消解内罐中,参加5mL硝酸浸泡过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干
燥箱,140℃~160℃坚持3h~4h,天然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少
量水冲刷内盖,放在控温电热板上于120℃赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移至25mL容
量瓶或比色管中,用少数水洗刷内罐3次,兼并洗刷液并定容至刻度,混匀。一起作空白试验。
质谱搅扰首要来自于同量异位素、多原子、双电荷离子等,可选用最优化仪器条件、搅扰校对方程校
正或选用磕碰池、动态反响池技能办法消除搅扰。砷的搅扰校对方程为:75As=75As-77M(3.127)+
引荐运用磕碰/反响池技能,在没有磕碰/反响池技能的情况下运用搅扰方程消除搅扰的影响。
当仪器真空度到达必定的要求时,用调谐液调整仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项目标,当仪器
各项目标到达测定要求,修改测定办法、挑选相关消除搅扰办法,引进内标,观测内标灵敏度、脉冲与模
拟形式的线性拟合,契合规范要求后,将规范系列引进仪器。进行有关数据处理,制作规范曲线 试样溶液的测定
相同条件下,将试剂空白、样品溶液别离引进仪器进行测定。依据回归方程计算出样品中砷元素的浓度。
7 精密度在重复性条件下取得的两次独立测定成果的肯定差值不允许超出算术平均值的20%。
食物试样经湿法消解或干灰化法处理后,参加硫脲使五价砷预复原为三价砷,再参加硼氢化钠或硼
氢化钾使复原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分化为原子态砷,在高强度砷空心阴极灯的发射
光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与规范系列比较定量。
10 试剂和资料注:除非还有阐明,本办法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规则的一级水。
10.2.3 硫脲+抗坏血酸溶液:称取10.0g硫脲,加约80mL水,加热溶解,待冷却后参加10.0g抗坏
100g/L氢氧化钠溶液1mL和少数水溶解,转入100mL容量瓶中,参加适量盐酸调整其酸度近中性,加水
稀释至刻度。4℃避光保存,保存期一年。或购买经国家认证并颁发规范物质证书的规范溶液物质。
注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水重复冲刷,最终用去离子水冲刷洁净。
100mL锥形瓶中,一起做两份试剂空白。加硝酸20mL,高氯酸4mL,硫酸1.25mL,放置过夜。次日
置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分化物质或色泽变深,取下放冷,补加硝
酸5mL~10mL,再消解至2mL左右,如此重复两三次,留意避开炭化。持续加热至消解彻底后,再持
续蒸腾至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开端冒出。冷却,加水25mL,再蒸腾至冒硫酸白烟。冷却,用
水将内溶物转入25mL容量瓶或比色管中,参加硫脲+抗坏血酸溶液2mL,补加水至刻度,混匀,放置
中,一起做两份试剂空白。加150g/L硝酸镁10mL混匀,低热蒸干,将1g氧化镁掩盖在干渣上,于电
炉上炭化至无黑烟,移入550℃马弗炉灰化4h。取出放冷,当心参加盐酸溶液(1+1)10mL以中和氧
化镁并溶解灰分,转入25mL容量瓶或比色管,向容量瓶或比色管中参加硫脲+抗坏血酸溶液2mL,
另用硫酸溶液(1+9)分次洗刷坩埚后兼并洗刷液至25mL刻度,混匀,放置30min,待测。按同一操作办法作空白试验
17.2.3 碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾,加水溶解并稀释定容至100mL,储存于棕色瓶中。
17.2.4 酸性氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡,加盐酸溶解并稀释至100mL,参加数颗金属锡粒。
17.2.7 乙酸铅棉花:用乙酸铅溶液(100g/L)渗透脱脂棉后,压除剩余溶液,并使之疏松,在100℃以下枯燥后,储存于玻璃瓶中。
17.2.10 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液:称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银置
于乳钵中,加少数三氯甲烷研磨,移入100mL量筒中,参加1.8mL三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗刷
乳钵,洗刷液同时移入量筒中,用三氯甲烷稀释至100mL,放置过夜。滤入棕色瓶中储存。
冷却的水稀释至刻度,储存于棕色玻塞瓶中。4℃避光保存。保存期一年。或购买经国家认证并颁发
注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水重复冲刷,最终用去离子水冲刷洁净。
19.2.1.1 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食物
玻璃珠、10mL~15mL硝酸-高氯酸混合液,放置顷刻,小火渐渐加热,待效果平缓,放冷。沿瓶壁参加
5mL或10mL硫酸,再加热,至瓶中液体开端变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机
质分化彻底。加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体再产生白烟为消化彻底,该溶液应澄
清通明无色或微带黄色,放冷。(在操作的流程中应留意避免爆沸或爆破)加20mL水煮沸,除掉剩余的
硝酸至产生白烟停止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中,用水洗刷
定氮瓶,洗刷液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL适当于1g试样,适当
参加硫酸量1mL。取与消化试样相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸,按同一办法作空白试验。
15mL硝酸-高氯酸混合液,以下按19.2.1.1自“放置顷刻”起依法操作,但定容后的溶液每10mL适当
500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠、5mL~15mL硝酸-高氯酸混合液。以下按19.2.1.1自“放置顷刻”起
依法操作,但定容后的溶液每10mL适当于2g或2mL试样。按同一操作办法作空白试验。
除掉乙醇或二氧化碳,再加5mL~10mL硝酸-高氯酸混合液,混匀后,以下按19.2.1.1自“放置顷刻”
起依法操作,但定容后的溶液每10mL适当于2mL试样。按同一操作办法作空白试验。
数粒玻璃珠、5mL~10mL硝酸-高氯酸混合后,摇匀。渐渐参加5mL或10mL硫酸,待效果平缓停
止起泡沫后,先用小火渐渐加热(糖分易炭化),不断沿瓶壁补加硝酸-高氯酸混合液,待泡沫悉数消失
后,再加大火力,至有机质分化彻底,产生白烟,溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。以下按19.2.1.1自
500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠,5mL~10mL硝酸-高氯酸混合液,混匀后,以下按19.2.1.1自“沿瓶
称取试样5.0g(准确至0.001g),置于坩埚中,加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液,混匀,浸泡4h。
于低温或置水浴锅上蒸干,用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃,灼烧3h~4h,冷却后取
出。加5mL水湿润后,用细玻棒拌和,再用少数水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。放水浴上蒸干
后移入马弗炉550℃灰化2h,冷却后取出。加5mL水湿润灰分,再渐渐参加10mL盐酸溶液(1+
1),然后将溶液移入50mL容量瓶中,坩埚用盐酸溶液(1+1)洗刷3次,每次5mL,再用水洗刷3次,
每次5mL,洗刷液均并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL适当于1g试样,其
参加盐酸量不少于(中和需要量在外)1.5mL。全量供银盐法测定时,不用再加盐酸。按同一操作办法作空白试验。
称取5.0g试样(准确至0.001g),置于50mL瓷坩埚中,加10g硝酸镁,再在上面掩盖2g氧化
镁,将坩埚置小火上加热,至刚冒烟,立行将坩埚取下,以防内容物溢出,待烟小后,再加热至炭化彻底。
将坩埚移至马弗炉中,550℃以下灼烧至灰化彻底,冷后取出。加5mL水湿润灰分,再渐渐参加15mL
盐酸溶液(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中,坩埚用盐酸溶液(1+1)洗刷5次,每次5mL,洗刷
液均并入容量瓶中,加盐酸溶液(1+1)至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL适当于1g试样,适当于
称取试样5.0g置于坩埚中(准确至0.001g),加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液,混匀,浸泡4h。
汲取必定量的消化后的定容溶液(适当于5g试样)及同量的试剂空白液,别离置于150mL锥形瓶
于试样消化液、试剂空白液及砷规范溶液中各加3mL碘化钾溶液 (150g/L)、0.5mL酸性氯化亚
锡溶液,混匀,静置15min。各参加3g锌粒,当即别离塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并使管顶级刺进
盛有4mL银盐溶液的离心管中的液面下,在常温下反响45min后,取下离心管,加三氯甲烷补足
4mL。用1cm比色杯,以零管调理零点,于波长520nm处测吸光度,制作规范曲线 用灰化法消化液
取灰化法消化液及试剂空白液别离置于150mL锥形瓶中。汲取0.0mL、2.0mL、4.0mL、
150mL锥形瓶中,加水至43.5mL,再加6.5mL盐酸。以下按20.2自“于试样消化液”起依法操作。